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氯离子的测定-硝酸银滴定法
发布日期:2016-02-26 08:46:37 打印
  本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定。其范围小于100mg/L。
  1、原理
在中性介质,硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。反应如下:
NaCl+AgNO3→AgCl↓+NaNO3
             (白色)
2AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4↓+2KNO3
       (砖红色)
  2、试剂
  2.1 0.05%酚酞乙醇溶液。
  2.2 0.0141mol/L氯化钠标准溶液。
  称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠,溶于水,移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。再吸此溶液50mL,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每1mL含0.5mg氯离子。
  2.3 硝酸银标准溶液。
  称取2.3950g硝酸银,溶于1000mL水中,溶液保存于棕色瓶中。
  2.4 硝酸银标准溶液的标定
  吸取0.0141mol/L(即1mL含0.5mg氯离子)的氯化钠标准溶液10mL,于磁蒸发皿中,加90mL蒸馏水,加三滴酚酞指示剂,用氢氧化钠调至红色刚消失,加约1mL10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄色。用待标硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失,且能辨认的红色(黄中带红)为止,记录用量。以同样条件做100mL蒸馏水空白试验,浓度计算如下:
   C=   ×1000
式中:C-硝酸银标准溶液的浓度,摩尔/升;
   V1-氯化钠标准溶液吸取量,毫升;
   M1-氯化标准溶液的浓度,摩尔/升;
   V-滴基准物硝酸银溶液消耗体积,毫升。
   V0-空白试验,硝酸银溶液消耗体积,毫升。
  调整硝酸银溶液使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1mL硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。
  3、仪器
  3.1 白磁蒸发皿:150mL。
  3.2 酸式棕色滴定管。
  4、分析步骤
  取25mL水样于锥形瓶中,加入1滴管(约0.5~1mL)10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄色,用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失(即溶液呈黄中带红)为终点,以同样方法做空白试验,终点红色要一致。
  5、分析结果的计算
水样中氯离子含量X(毫克/升),按下式计算:
 X=   ×1000
式中:V2-滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量,毫升;w
   V0-空白试验时硝酸银标准溶液消耗量,毫升;
   C-硝酸银标准溶液浓度,摩尔/升;
   VW-水样体积,毫升。
  6、注释
  6.1 水中含亚硫酸盐、硫化物时,可使银离子生成硫化银,影响测定,应加入1mL3%的双氧水将它们消除。
  6.2 水样中如含有季铵盐时,干扰测定,可先加0.02mol/L四苯硼钠溶液1~2mL消除干扰后再测定。
  7、允许差
  平行测定两个结果之差不大于0.5mg/L。
  8、结果表示
  取平行测定两个结果的算术平均值,作为水样中氯离子的含量。
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